In de Europese voedingsmiddelenindustrie blijft de analyse van bestrijdingsmiddelen een centraal onderdeel van de voedselveiligheid en de naleving van de wettelijke maximumresidugehalten (MRL – Maximum Residue Levels). Tegelijkertijd verschuift de focus steeds meer van louter detectie naar interpretatie, methodologie en risicogebaseerde monitoring. We spraken met een laboratoriumdeskundige over hoe moderne pesticidenanalyses tegenwoordig in de praktijk worden uitgevoerd en beoordeeld.
Athanasios Nitsopoulos – directeur van Labor Friedle GmbH
De grootste verandering zit in de ontwikkeling van analyses van afzonderlijke stoffen naar uitgebreide multi-residue-screenings. Waar vroeger afzonderlijke pesticiden gericht werden onderzocht, analyseren we tegenwoordig routinematig meerdere honderden werkzame stoffen in één enkele meting. Dit gebeurt voornamelijk met behulp van LC-MS/MS en GC-MS/MS, waardoor zelfs zeer lage concentraties betrouwbaar kunnen worden aangetoond.
Deze ontwikkeling heeft de voedselveiligheid aanzienlijk verbeterd, maar brengt ook een grotere complexiteit met zich mee. Elke methode moet uitgebreid worden gevalideerd en er moet rekening worden gehouden met matrixeffecten, interferenties en meetonzekerheden voor elke matrixgroep.
De matrix is een doorslaggevende factor. Een bestrijdingsmiddel gedraagt zich in een vetrijke avocado anders dan in een droog kruidenmonster of een waterrijke groente. Deze verschillen beïnvloeden het signaal in de massaspectrometer; dit worden zogenaamde matrixeffecten genoemd.
Om deze reden werken laboratoria met een aan de matrix aangepaste kalibratie, evenals met terugvindingscorrecties door middel van isotopen-gemerkte interne standaarden (ILIS). Deze maken het mogelijk om verliezen of signaalversterkingen tijdens de analyse te corrigeren. Zonder deze correcties zouden de resultaten vertekend kunnen worden, wat een aanzienlijk risico vormt voor de juiste beoordeling van de conformiteit.
Een veelgemaakte fout is het geïsoleerd bekijken van resultaten, zonder rekening te houden met de analytische context. Een meetwaarde moet altijd worden beoordeeld in verhouding tot de MRL, maar ook met inachtneming van parameters zoals de meetonzekerheid en de LOQ (Limit of Quantification).
Een waarde die net boven of onder de grenswaarde ligt, kan analytisch gezien binnen de onzekerheidsbandbreedte vallen. Een puur binaire „conform/niet-conform“-benadering schiet daarom vaak tekort. Juist daarom is nauwe samenwerking tussen QA en het laboratorium cruciaal om resultaten correct te kunnen duiden.
Daarnaast wint trendanalyse steeds meer aan belang. Een eenmalige overschrijding moet anders worden beoordeeld dan een terugkerend patroon binnen een toeleveringsketen.
Er is een duidelijke verschuiving waarneembaar van gestandaardiseerde testprogramma’s naar risicogebaseerde strategieën. Niet elk product en niet elke leverancier vereist dezelfde testfrequentie. De risicobeoordeling is in toenemende mate gebaseerd op herkomst, teeltwijze, eerdere resultaten en de stabiliteit van de toeleveringsketen.
Hierdoor wordt de monitoring efficiënter en doelgerichter. In plaats van uitsluitend reactief te testen, wordt er steeds vaker gebruikgemaakt van preventieve screeningmethoden en leveranciersbeoordelingen. Analytische gegevens dienen daarmee niet langer alleen ter controle, maar in toenemende mate ook ter preventie.
De bemonstering is een van de meest cruciale en tegelijkertijd meest onderschatte stappen in de pesticidenanalyse. Zelfs de modernste analyse kan slechts zo goed zijn als het monster dat in het laboratorium binnenkomt. Pesticidenresiduen zijn in levensmiddelen vaak ongelijkmatig verdeeld – afhankelijk van het oppervlak, de schil, de rijpheid of de verwerkingsstatus. Een niet-representatief monster kan daarom leiden tot een onderschatting van de werkelijke residuen of tot schijnbare overschrijdingen.
Het is van cruciaal belang dat de bemonstering gestandaardiseerd en traceerbaar verloopt en volgens erkende richtlijnen plaatsvindt. Daarbij gaat het niet alleen om de juiste monsterhoeveelheid en het aantal deelmonsters, maar ook om aspecten zoals transportomstandigheden, homogenisatie en opslag. Fouten in dit vroege stadium kunnen in het verdere analytische proces niet meer worden gecorrigeerd.
Vanuit laboratoriumoogpunt is nauwe afstemming met QA en inkoop bijzonder belangrijk. Alleen als bekend is waar, wanneer en hoe een monster is genomen, kunnen analyseresultaten vakkundig en correct worden geïnterpreteerd. De bemonstering vormt daarmee de basis van elke betrouwbare beoordeling en is een essentieel onderdeel van een risicogebaseerde en juridisch waterdichte bewaking van de toeleveringsketen.
Een belangrijke drijfveer is de High-Resolution Mass Spectrometry (HRMS), vooral in de context van non-target- en suspect-analyses. Terwijl klassieke routineanalyses voornamelijk gericht zijn op bekende werkzame stoffen, maakt HRMS het mogelijk om onbekende of onverwachte stoffen te detecteren, ongeacht of ze eerder zijn vastgesteld.
Door de hoge massaresolutie en exacte massanauwkeurigheid kunnen molecuulformules worden afgebakend, isotopenpatronen worden geëvalueerd en fragmentatie-informatie worden gebruikt voor de structurele chemische classificatie. In de praktijk is dit met name relevant bij tot nu toe niet-geregistreerde afbraakproducten, nieuwe werkzame stoffen of verontreinigingen.
HRMS maakt het bovendien mogelijk om analytische gegevens achteraf opnieuw te evalueren wanneer nieuwe stoffen of vraagstukken aan het licht komen. Hierdoor wordt het instrument niet alleen ingezet voor klassieke monitoring, maar vooral ook voor het ophelderen van onverklaarbare bevindingen en de oorzakenanalyse binnen de toeleveringsketen. Al met al breidt HRMS de pesticidenanalyse uit van louter het testen van doelsubstanties naar een structuurverhelderende, kennisgenererende aanpak.
Deze samenwerking is cruciaal. Het laboratorium levert de analytische gegevens, maar de QA-afdeling neemt op basis daarvan de risicogerelateerde beslissingen. Zonder een juiste interpretatie kan zelfs de beste analyse tot verkeerde beslissingen leiden.
QA-verantwoordelijken moeten daarom begrijpen hoe resultaten tot stand komen, welke methodologische beperkingen er zijn en hoe meetonzekerheden in de beoordeling worden meegenomen. Alleen zo kunnen analytische gegevens op betrouwbare wijze worden vertaald naar onderbouwde beslissingen over voedselveiligheid binnen de gehele toeleveringsketen.
Onze experts denken graag met u mee en helpen u snel op weg.
Als productiebedrijf voer je regelmatig lab- en microbiologische analyses uit: monstername van omgeving, van grondstoffen, halffabricaten en eindproducten. Hoe voer je dit op een juiste manier uit en wat zijn belangrijke zaken om rekening mee te houden?
De aanwezigheid van MOSH en MOAH is geen geïsoleerd probleem, maar het resultaat van meerdere mogelijke contaminatieroutes in de keten. Vooral producten met een hoog absorptievermogen of een vetmatrix zijn gevoelig. Granen, rijst, cacao, noten, plantaardige oliën en chocolade behoren tot de hoog risicoproducten, mede omdat deze producten MOSH gemakkelijk opnemen en vasthouden. MOAH krijgt daarbij extra aandacht vanwege mogelijke genotoxische en carcinogene eigenschappen.
Met de recente invoering van strengere nationale residunormen heeft Frankrijk het debat over Maximum Residue Levels (MRL’s) in de Europese Unie opnieuw aangewakkerd. Waar de EU al jarenlang een geharmoniseerd systeem voor pesticidenresiduen in levensmiddelen hanteert, kiest Frankrijk nu voor aanvullende nationale beperkingen voor specifieke werkzame stoffen. Deze ontwikkeling heeft directe gevolgen voor bedrijven die agrarische producten naar Frankrijk importeren of vanuit Frankrijk exporteren.
In de voedingsindustrie is het monitoren van pesticiden residuen al lang geen administratieve verplichting meer. Voor producenten van groenten, fruit, noten, zaden, pitten en granen is het dagelijks een uitdaging om te zorgen dat hun producten voldoen aan de wettelijke residulimieten (MRL’s). Voor consumenten betekent dit zekerheid en transparantie; voor producenten bescherming tegen terugroepacties, importbeperkingen en reputatieschade. Residuanalyses vormen een strategische investering in voedselveiligheid. Ze helpen bedrijven aantonen dat hun producten voldoen aan de strikte Europese normen, en dragen bij aan vertrouwen van afnemers en eindconsumenten. Een enkele overschrijding kan immers grote gevolgen hebben, van negatieve publiciteit tot het tijdelijk van de markt halen van producten.
