Dans l’industrie agroalimentaire européenne, l’analyse des pesticides reste un élément central de la sécurité alimentaire et du respect des limites maximales de résidus (LMR – Maximum Residue Levels) fixées par la législation. Parallèlement, l’accent est de plus en plus mis non plus sur la simple détection, mais sur l’interprétation, la méthodologie et la surveillance fondée sur les risques. Nous avons discuté avec un expert de laboratoire de la manière dont les analyses modernes de pesticides sont aujourd’hui réalisées et évaluées dans la pratique.
Athanasios Nitsopoulos – Directeur général de Labor Friedle GmbH
Le changement le plus important réside dans le passage des analyses de substances individuelles à des dépistages multirésidus complets. Alors qu’auparavant, on analysait de manière ciblée des pesticides individuels, nous analysons aujourd’hui systématiquement plusieurs centaines de substances actives en une seule mesure. Cela s’effectue principalement à l’aide des techniques LC-MS/MS et GC-MS/MS, qui permettent de détecter de manière fiable même des concentrations très faibles.
Cette évolution a considérablement amélioré la sécurité alimentaire, mais elle s'accompagne également d'une plus grande complexité. Chaque méthode doit faire l'objet d'une validation exhaustive, et il faut tenir compte des effets de matrice, des interférences ainsi que des incertitudes de mesure pour chaque groupe de matrices.
La matrice est un facteur déterminant. Un pesticide se comporte différemment dans un avocat riche en matières grasses que dans un échantillon d’épices sec ou un légume riche en eau. Ces différences influencent le signal dans le spectromètre de masse ; c’est ce qu’on appelle les effets de matrice.
C’est pourquoi les laboratoires utilisent un étalonnage adapté à la matrice, ainsi que des corrections de récupération à l’aide d’étalons internes marqués par des isotopes (ILIS). Ceux-ci permettent de corriger les pertes ou les amplifications du signal survenant pendant l’analyse. Sans ces corrections, les résultats pourraient être faussés, ce qui représente un risque considérable pour l’évaluation correcte de la conformité.
Une erreur courante consiste à considérer les résultats de manière isolée, sans tenir compte du contexte analytique. Une valeur mesurée doit toujours être évaluée par rapport à la LMR, mais aussi en tenant compte de paramètres tels que l’incertitude de mesure et la LOQ (limite de quantification).
Une valeur légèrement supérieure ou inférieure à la limite peut, d’un point de vue analytique, se situer dans la marge d’incertitude. Une approche purement binaire de type « conforme/non conforme » s’avère donc souvent insuffisante. C’est précisément pour cette raison qu’une collaboration étroite entre l’assurance qualité (QA) et le laboratoire est essentielle pour interpréter correctement les résultats.
De plus, l’analyse des tendances prend de plus en plus d’importance. Un dépassement isolé ne doit pas être évalué de la même manière qu’une tendance récurrente au sein d’une chaîne d’approvisionnement.
On observe une évolution claire des programmes de tests standardisés vers des stratégies fondées sur les risques. Tous les produits et tous les fournisseurs ne nécessitent pas la même fréquence de contrôle. L’évaluation des risques repose de plus en plus sur l’origine, le type de culture, les résultats antérieurs et la stabilité de la chaîne d’approvisionnement.
La surveillance gagne ainsi en efficacité et en précision. Au lieu de se contenter de tests réactifs, on recourt de plus en plus à des approches de dépistage préventif et à des évaluations des fournisseurs. Les données analytiques ne servent donc plus uniquement au contrôle, mais de plus en plus à la prévention.
Le prélèvement d’échantillons est l’une des étapes les plus critiques et, en même temps, les plus souvent sous-estimées de l’analyse des pesticides. Même les méthodes d’analyse les plus modernes ne peuvent être fiables que dans la mesure où l’échantillon qui arrive au laboratoire est représentatif. Les résidus de pesticides sont souvent répartis de manière non homogène dans les denrées alimentaires, en fonction de la surface, de la peau, du degré de maturité ou de l’état de transformation. Un échantillon non représentatif peut donc conduire soit à une sous-estimation des résidus réels, soit à des dépassements apparents.
Il est essentiel que le prélèvement d’échantillons soit standardisé, traçable et conforme à des lignes directrices reconnues. Cela inclut non seulement la quantité d’échantillon appropriée et le nombre de sous-échantillons, mais aussi des aspects tels que les conditions de transport, l’homogénéisation et le stockage. Les erreurs commises à ce stade précoce ne peuvent plus être corrigées au cours du processus analytique ultérieur.
Du point de vue du laboratoire, une coordination étroite avec les services d’assurance qualité (QA) et des achats est particulièrement importante. Ce n’est que lorsque l’on sait où, quand et comment un échantillon a été prélevé que les résultats d’analyse peuvent être interprétés de manière techniquement correcte. Le prélèvement d’échantillons constitue ainsi le fondement de toute évaluation fiable et est un élément essentiel d’une surveillance de la chaîne d’approvisionnement fondée sur les risques et conforme à la législation.
La spectrométrie de masse à haute résolution (HRMS) est un moteur important, notamment dans le cadre des analyses non ciblées et des analyses de substances suspectes. Alors que les analyses de routine classiques se concentrent principalement sur les substances actives connues, la HRMS permet la détection de substances inconnues ou inattendues, indépendamment de leur identification préalable.
Grâce à sa haute résolution massique et à sa précision massique élevée, il est possible de restreindre les formules molaires, d’évaluer les profils isotopiques et d’utiliser les informations de fragmentation pour la classification chimique structurelle. Dans la pratique, cela s’avère particulièrement pertinent pour les produits de dégradation non répertoriés jusqu’à présent, les nouveaux principes actifs ou les impuretés.
La HRMS permet en outre de réévaluer rétrospectivement les données analytiques lorsque de nouvelles substances ou de nouvelles questions apparaissent. Ainsi, cet instrument est utilisé non seulement pour la surveillance classique, mais surtout pour élucider des résultats inexpliqués et analyser les causes au sein de la chaîne d’approvisionnement. Dans l’ensemble, la HRMS élargit le champ de l’analyse des pesticides, passant d’un simple contrôle des substances cibles à une approche permettant de déterminer la structure et de générer des connaissances.
Cette collaboration est déterminante. Le laboratoire fournit les données analytiques, mais c’est le service d’assurance qualité qui, sur cette base, prend les décisions relatives aux risques. Sans une interprétation correcte, même la meilleure analyse peut conduire à des décisions erronées.
Les responsables de l’assurance qualité doivent donc comprendre comment les résultats sont obtenus, quelles sont les limites méthodologiques et comment les incertitudes de mesure sont prises en compte dans l’évaluation. C’est la seule façon de traduire de manière fiable les données analytiques en décisions fondées en matière de sécurité alimentaire tout au long de la chaîne d’approvisionnement.
Nos experts se feront un plaisir de réfléchir avec vous et de vous aider à trouver rapidement une solution.
En tant qu'entreprise de production, vous effectuez régulièrement des analyses de laboratoire et des analyses microbiologiques : échantillonnage de l'environnement, des matières premières, des produits semi-finis et finis. Comment procéder correctement et quels sont les éléments importants à prendre en compte ?
La présence de MOSH et de MOAH n'est pas un problème isolé, mais le résultat de multiples voies de contamination possibles dans la chaîne. Les produits à forte capacité d'absorption ou à matrice grasse sont particulièrement sensibles. Les céréales, le riz, le cacao, les noix, les huiles végétales et le chocolat font partie des produits à haut risque, notamment parce que ces produits absorbent et retiennent facilement le MOSH. Le MOAH fait l'objet d'une attention particulière en raison de ses éventuelles propriétés génotoxiques et cancérigènes.
Avec l'introduction récente de normes nationales plus strictes en matière de résidus, la France a relancé le débat sur les limites maximales de résidus (LMR) dans l'Union européenne. Alors que l'UE dispose depuis de nombreuses années d'un système harmonisé pour les résidus de pesticides dans les denrées alimentaires, la France opte désormais pour des restrictions nationales supplémentaires pour des substances actives spécifiques. Cette évolution a des conséquences directes pour les entreprises qui importent des produits agricoles en France ou qui en exportent.
Dans l'industrie alimentaire, le contrôle des résidus de pesticides a depuis longtemps cessé d'être une exigence administrative. Pour les producteurs de légumes, de fruits, de noix, de graines, de noyaux et de céréales, le défi quotidien consiste à s'assurer que leurs produits respectent les limites légales de résidus (LMR). Pour les consommateurs, cela signifie certitude et transparence ; pour les producteurs, protection contre les rappels, les restrictions à l'importation et les atteintes à la réputation. Les analyses de résidus constituent un investissement stratégique dans la sécurité alimentaire. Elles aident les entreprises à démontrer que leurs produits sont conformes aux normes européennes strictes et contribuent à la confiance des clients et des consommateurs finaux. En effet, une seule infraction peut avoir des conséquences majeures, allant de la publicité négative au retrait temporaire des produits du marché.
